熔点是指物质由固态变成液态时的温度,熔点测定是辨认物质特性的一个参数,也是衡量物质纯度的一个指标,可鉴别并描述产物。因此,熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。
将装有样品的毛细管插入装置检测孔中,以恒定的速率升温,由传感器(仪器内置摄像机)测得透过样品的光强度,光强度随温度的升高而变化。当透射光强度达到突跃变化的水平时,样品已经熔融。
样品条件对熔点仪的测试结果有哪些影响?
1.试样颗粒尺寸
对于大颗粒试样,因其热阻较大,所测试样品的熔融温度和熔融热焓会偏低。在高聚物熔点的测定中,试样颗粒形状的不规则也会影响熔融温度和熔融热焓。因此,熔点测定前,试样需研细后才能进行下一步试验。
2.试样装填高度
试样装填的高度会直接影响试样内的温度梯度,试样装填量过多,内部传热慢,温度梯度大,熔点测量结果会偏高;装填量过少,熔点测量结果会偏低。
结果表明,随着试样装填高度的升高,测定的熔点值向高温偏移。当装填高度为3~4尘尘时,选取的两种标准物质所测定的熔点值均窜接近于各自标准物质熔点的标称值,且测试结果的颁痴值也窜小。因此,对于固体样品熔点的精确测试,装填高度为3~4尘尘窜佳。
3.试样装填的紧密度
试样装填的紧密度对熔点测试也会带来影响。试样装填不实,易产生空隙,不易传热,会造成试样的熔化范围变大;试样装填过实,会产生过热现象,测得熔点值会偏高。
4.试样纯度
试样的熔化范围与试样本身的纯度也有关系,理论上试样纯度越高,熔化范围越短。对已知纯度的对苯二甲酰氯样品进行熔化范围测定,每个样品测试3次,取其平均熔点(初、终)。
结果表明,随着对苯二甲酰氯纯度的升高,其初熔点值逐渐升高,且以接近线性的方式增加,表明物质纯度越高,熔化范围越来越短。